PH計的使用方法
點擊: 次 時間:2017-04-11 09:52
PH計的使用方法
一）保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中；
長期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
（1） 浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
（2） 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內充液后繼續使用。
（3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內充液穿過液接界，除去機械堵塞物。
（4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。
（5） 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
（二） 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
（1）檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數應大約為－50～50mV。
（2）檢查斜率
接（1），再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術指標。
注意：
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。
2) 對于有的pH計，標定調節能夠達到要求時，上述檢查結果超出范圍不大時，電極任可使用。
3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
（1） 內阻檢查方法
采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。
（2） 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測得的電位差應為－3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。
（3） 外觀檢查
銀－氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
上一篇：液相色譜柱的選擇、使用、維護和常見故障及排除 下一篇：液相色譜柱的選擇、使用、維護和常見故障及排除
一）保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中；
長期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
（1） 浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
（2） 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內充液后繼續使用。
（3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內充液穿過液接界，除去機械堵塞物。
（4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。
（5） 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
（二） 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
（1）檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數應大約為－50～50mV。
（2）檢查斜率
接（1），再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術指標。
注意：
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。
2) 對于有的pH計，標定調節能夠達到要求時，上述檢查結果超出范圍不大時，電極任可使用。
3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
（1） 內阻檢查方法
采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。
（2） 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測得的電位差應為－3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。
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銀－氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
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