分光光度計法在檢測膠囊中鉻含量方面的應用

一、概述

膠囊原料及半成品在抽檢過程中會出現重金屬鉻超標的情況。

鉻元素，符號Cr，對人體造成損害的主要是六價鉻，它可透過紅細胞膜，進入紅細胞后與血紅蛋白結合。六價鉻可通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體，在體內主要積聚在肝、腎和內分泌腺中。通過呼吸道進入的則易積存在肺部。六價鉻有強氧化作用，所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發展到不可救藥。

二、檢測相關國標及方法介紹

根據中華人民共和國標準GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求，食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg，其中“5.11.1”要求“用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量鉻在540nm波長處呈現明顯的吸光度差別。”

“5.11.4.2樣品預處理及測定”要求：準確稱取明膠樣品1.000g于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時，移入馬弗爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失（2h），取出待冷卻后加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘渣溶解，在水浴鍋上加熱5min。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸，溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸，如此反復直至紫紅色不褪為止，放冷、加10%尿素溶液10mL，劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀，完全消除，溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中，加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL，二苯碳酰二肼溶液0.5mL，搖勻，加純水至刻度。放置30min。取上述溶液，在540nm波長處測定出吸光度值，即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。

三、分光光度計法檢測應用注意事項

分光光度計法檢測毒膠囊簡便易行，其原理主要是選擇特定波長的單色光的，根據光吸收定律檢測待測物，因此，其誤差很受單色器影響。并且，如果待測液或參比液中有顆粒存在，極易干擾光吸收，產生誤差。因此部分標準如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測鉻含量。其原理為：將試樣消解后，用純水溶解。定容到一定體積。取適量試液于石墨爐原子化，在選定的儀器參數下，鉻吸收波長為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。

分光光度計法適用于具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物，根據在特定吸收波長處所測得的吸收度。該方法需要使用鉻標準溶液制備標準曲線。如果使用的水中含有雜質離子的話，會讓標準曲線整體平移，產生一定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）》要求：校正儀器時配置溶劑的水應符合GBT 6682中二級水的規定，檢驗樣品使用的水，根據產品的標準要求選用 GBT 6682中二級水或三級水。

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