【上海儀電分析】包裝材料溶劑殘留的檢測應用
點擊: 次 時間:2020-04-28 16:12
我們的生活越來越離不開對包裝材料的依賴，從飲食的蔬果生鮮，到起居的衣食住行，疫情期間對食品、用品的包裝嚴密，以防止運輸過程中的污染，但是包裝材料本身的安全性究竟如何？！
包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產過程中使用，在生產工藝過程中未能完全去除的有機揮發物。本實驗參考國家標準GB/T 10004-2008《包裝用復合塑料膜、袋干法復合、擠出復合》，適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。
1、 方法原理
本法以氣-固平衡為基礎，取一定面積的試樣置于密封容器中，在一定的溫度和時間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發，達到平衡后，取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析，以保留時間定性，峰面積定量。
2、 主要設備及試劑
1）氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，FID檢測器
2）自動/半自動頂空進樣器
3）毛細管色譜柱： 30m*0.32mm*1.8μm
4）上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件
5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質，色譜純
6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純
3、 實驗方法
3.1樣品處理方法
取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm*3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋，密封，平行試驗2份。
3.2對照品溶液的制備
根據用戶實際生產使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品，實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑，制成混合標樣。
取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，準確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標準混合工作液。
3.3氣相色譜儀參考條件
柱溫：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）
汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；
載氣（N2）柱流量2mL/min；分流進樣：分流比20:1；尾吹氣25 mL/min
頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時間：30min。
4、 實驗譜圖
4.1 方法重復性實驗
表1混合標準工作液6次進樣定性、定量重復性
|
出峰順序 |
化合物名稱 |
定性重復性（RSD%） |
定量重復性(RSD%) |
|
1 |
甲醇 |
0.61 |
1.86 |
|
2 |
乙醇 |
0.44 |
2.50 |
|
3 |
異丙醇 |
0.36 |
1.80 |
|
4 |
正丙醇 |
0.26 |
1.29 |
|
5 |
乙酸乙酯 |
0.29 |
2.40 |
|
6 |
甲基環己烷 |
0.19 |
2.15 |
|
7 |
乙酸正丙酯 |
0.18 |
1.62 |
|
8 |
甲苯 |
0.14 |
2.01 |
|
9 |
乙酸丁酯 |
0.10 |
2.50 |
|
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
0.07 |
2.00 |
圖1混合標準溶液6次進樣色譜圖疊加圖
4.2標準工作曲線的繪制
用 10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶
中，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，各組分標準工作曲線見下表2
表2混合標準工作液線性方程
|
出峰順序 |
化合物名稱 |
線性方程 |
線性相關系數r |
|
1 |
甲醇 |
y=-0.406+4.773*x |
0.9998 |
|
2 |
乙醇 |
y=0.209+6.600*x |
0.9992 |
|
3 |
異丙醇 |
y=0.477+8.254*x |
0.9995 |
|
4 |
正丙醇 |
y=0.210+8.359*x |
0.9995 |
|
5 |
乙酸乙酯 |
y=-0.029+4.239*x |
0.9993 |
|
6 |
甲基環己烷 |
y=-0.360+20.071*x |
0.9998 |
|
7 |
乙酸正丙酯 |
y=0.451+8.645*x |
0.9996 |
|
8 |
甲苯 |
y=0.0457+17.896*x |
0.9998 |
|
9 |
乙酸丁酯 |
y=0.341+9.363*x |
0.9994 |
|
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
y=0.776+4.626*x |
0.9993 |
備注: 表2標準曲線方程中，x代表組分含量μg；y代表組分峰面積。
圖2混合標準工作液線性方程
4.3實際樣品測試
裁取 0.02m2 待測樣品(某抽紙外包裝)， 并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片，放入 20ml 頂空瓶中，密封80℃下平衡 30min后進樣分析。測試結果見下表3及圖3
表3實際樣品分析結果
|
化合物名稱 |
平行樣1（μg） |
平行樣2（μg） |
含量（mg/m2） |
|
甲醇 |
ND |
ND |
ND |
|
乙醇 |
1.211 |
1.312 |
0.063 |
|
異丙醇 |
0.593 |
0.579 |
0.029 |
|
正丙醇 |
0.354 |
0.366 |
0.018 |
|
乙酸乙酯 |
0.746 |
0.769 |
0.038 |
|
甲基環己烷 |
2.869 |
2.998 |
0.147 |
|
乙酸正丙酯 |
8.793 |
8.967 |
0.444 |
|
甲苯 |
ND |
ND |
ND |
|
乙酸丁酯 |
8.996 |
9.112 |
0.452 |
|
丙二醇甲醚醋酸酯 |
1.969 |
2.056 |
0.101 |
圖3實際樣品頂空進樣色譜圖
（文章轉自上海儀電分析官網）
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