原子吸收分光光度計原子化器的原理、清洗和分類
點擊: 次 時間:2021-11-18 16:27
一、原子吸收分光光度計原子化器的原理
原子吸收分光光度計原子化器(噴嘴)的構造基本是由一個聚四氟乙烯腔體和一根鉑金管組成,鉑金管安裝在腔體正中央,它的出口與腔體出口形成兩個同心圓,管子的內管流通樣品溶液,管子外壁與腔體出口形成的環狀縫隙流通空氣(也稱原子化氣)。當原子化氣供給時,在鉑金管口形成個很強的負壓,于是溶液在外部大氣壓的作用下產生虹吸現象被強行提升到鉑金管中并形成股強大的水霧噴射出,水霧的強弱對霧化效率的影響比重很大,可以說是決定性的。
二、原子吸收分光光度計原子化器的清洗
由于樣品前處理及過濾不徹底,物理顆粒和試劑成分往往將鉑金管腔堵塞,直接影響到樣品的提升量減少甚至不吸樣,此現象通過進樣毛細管可以觀察到。使用儀器附帶的通絲即可解決,使用通絲時定注意從入口一次性穿入清通,不能往返拉鋸式清通,否則會將鉑金口拉豁形成梅花狀使水霧偏離軸心,降低霧化效率,這種故障發生率較高,是用戶誤操作所致。
另有一種隱性堵塞故障不易被發現,也就是當發生堵塞后用通絲清通無效時,用戶往往束手無策,其實質是空氣中的油污將環狀縫隙部分或全部堵塞,造成不能產生虹吸現象。判斷方法是將儀器條件的火焰方式改為“僅用空氣”按下點火鈕后(此時確保無火焰點燃)取出噴嘴,將毛細管插入水中觀察水霧噴射有無或狀態。解決方法是將噴嘴移到水池邊,用吸耳球吸滿10%的硝酸并從噴嘴空氣入口注入,反復幾次后再用蒸餾水充分沖洗。
三、原子吸收分光光度計原子化器的分類
原子化器主要有兩大類:火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰,電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種,空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
火焰原子化法的優點是:操作簡便,重現性好,有效光程大,對大多數元素有較高靈敏度,因此應用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。
石墨爐原子化器的優點是:原子化效率高,在可調的高溫下試樣利用率達100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,一般都需要校正背景。
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