環氧樹脂的羥值測定應用方案

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一、背景介紹

環氧樹脂優良的物理機械和電絕緣性能、與各種材料的粘接性能、以及其使用工藝的靈活性是其他熱固性塑料所不具備的，因此它能制成涂料、復合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料，在各個領域中得到廣泛的應用。

羥值是指1g樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數，以mgKOH/g表示。目前膠黏劑中的環氧樹脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等對羥值有要求。

羥值是環氧樹脂羥基含量的量度，可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小，在聚酯多元醇的合成過程中，利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度，用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求。在聚氨酯膠黏劑生成時，羥值與酸值大小，是異氰酸酯加入改性的重要依據。

二、標準

依據標準：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羥值的測定。

三、儀器及試劑

ZDJ-5B型自動滴定儀

231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極

咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標定滴定溶液

四、測定方法

1、測試原理

用過量酸酐與產品中羥基反應生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用堿進行中和滴定。根據氫氧化鈉的消耗量，可計算出產品的羥值。由于滴定終點顏色變化不易觀察，因此通過電位來指示終點。

2、測試方法

（1）樣品前處理

向試料和空白錐形瓶中準確移取25ml鄰苯二甲酸酐酰化試劑。搖動瓶子，至試料溶解，每個錐形瓶接上空氣冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。

加熱后，將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉移到250ml燒杯中，用20mL吡啶沖洗錐形瓶。

（2）空白測定：將空白樣品置于滴定儀上，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。

（3）樣品測定：將試樣置于滴定儀上，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。

圖1 樣品測定曲線

3、注意事項

（1）過量的水會破壞酯化試劑而干擾測定，試劑需要保持干燥，酰化試劑吸潮后需要重新配置。

（2）酯化完成，冷卻后，可以先加少量水,使過量的酸酐直接水解，在用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。

（3）樣品的取樣量要進行估算，盡可能的使試料質量與理論計算值相近。