移液器期間核查操作規程

1定義

期間核查（intermediatechecks）是指為保持對設備校準狀態的可信度，在兩次檢定之間進行的核查。

2相關規定

《實驗室資質認定評審準則》5.4.8規定：“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”

3意義

實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護和保養，以保證設備的有效性和可靠性。因此，大多數實驗室認為，只要對儀器進行了定期檢定或校準，儀器就是可靠的，出具的數據就是有效的，使儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環節。

實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法、環境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。

4核查周期

4.1固定核查：對于一般儀器設備，可在兩次檢定之間安排1~2次期間核查；對于使用頻率比較高的儀器設備，應增加期間核查次數。移液器的使用頻率極其頻率，因此本實驗室規定每3個月至少進行一次期間核查。

4.2臨時核查：當儀器位置發生改變、重大維修、更換影響到儀器性能的零部件或質疑儀器檢測結果時，需要在儀器使用前增加期間核查。

5核查依據

JJG646-2006《移液器》

6環境條件

室溫（20±5）℃，且室溫變化不得大于1℃/h。

7主要儀器設備

7.1電子天平：分度值0.01mg（稱量20μL以下用），十萬分之一電子天平；

7.2電子天平：分度值0.1mg（稱量20μL以上用），萬分之一電子天平；

7.3溫度計：（0~30）℃，分度值0.1℃。

8核查項目

8.1外觀

用目測、觸摸或用放大鏡觀察被檢移液器，外觀應符合下列要求：

8.1.1移液器塑料件外殼表面就平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象；金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。

8.1.2移液器主體應具有下列標記：產品名稱、制造廠或商標、標稱容量（μL或mL）、型號規格、出廠編號。

8.2容量

采用衡量法對移液器進行檢定。

8.2.1檢定前的準備

所選用的吸液嘴應與被檢移液器的吸引桿配套。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉動吸液嘴，以保證移液器的密封性；并在完成幾次吸液、排液過程中應沒有掛水現象。

多頭型移液器的每支吸液嘴均應在檢定前確認安裝是否牢固。

8.2.2檢定步驟

8.2.2.1將稱量杯放入電子天平中，待天平顯示穩定后，按下操縱桿使電子天平復零。

8.2.2.2將移液器的容量調到被檢點。

8.2.2.3垂直握住移液器，將按鈕按到檢定位置，此時將吸液嘴浸入裝有蒸餾水的容器內，并保持在液面下2mm~3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s~2s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體（此時不能碰到流液口，以免將管嘴內的液體帶走）。

8.2.2.4從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45°，緩慢地將按鈕撳到第一停止點，等待1s~2s，再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。

8.2.2.5將稱量杯放入天平秤盤上，記錄此時天平顯示出的數值，同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。

8.2.2.6重復執行六次，其每次測量誤差不得超過表1規定。

移液器期間核查操作規程(圖1)

8.2.3數據處理

8.2.3.1 移液器實際容量計算

根據測定值m和檢定時蒸餾水的溫度所對應的K(t) 值，即可求出被檢移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。
移液器期間核查操作規程(圖2)

9核查結果處理

各核查項目均符合要求的，準予繼續使用；

發現有不合格項目時，分析判斷原因，按規定程序進行相應的維護或維修，然后再次進行期間核查，直至核查合格。若維護或維修后核查結果仍不合格，按規定程序作出降級使用或報廢等處置意見。