氣相色譜儀出現鬼峰應該怎么辦？

一、鬼峰的概念

什么是鬼峰？鬼峰：Ghost peak現在又叫Bonus Peak，顧名思義就是神出鬼沒的峰。鬼峰的原因不固定，比如信號干擾，色譜柱污染，進樣隔墊碎屑，毛細管柱安裝不好等。一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。

二、氣相色譜儀?出現鬼峰應該怎么辦

產生鬼峰了，怎么辦？

1、分析樣品時峰沒出完，鬼峰在下一針或下下一針出現。

解決措施：延長分析時間，計算可能出現的保留時間，然后調整流動相。

2、連續進樣，在某個位置出現忽高忽低的峰，最可能是進樣針污染。

解決措施：清洗進樣針，注意黑垢的干擾，有些樣品易殘留在針管里，可重新取樣分析。

3、定量管污染，處理方法同上。

4、在死體積位置出現的小峰，可能是柱切換造成的。

5、流動相與樣品溶劑不一致，也會出現鬼峰，尤其在低波長時，出現位置在死體積的地方。

6、氣泡：如果有小氣泡通過流通池，也出現隨機的假峰；大氣泡存在：其出現的峰往往直上直下，脫氣解決。

7、樣品發生變化反應出現鬼峰，應重新取樣快速分析。

三、如何防止出現鬼峰

1、務必經常清洗管路，必要時可在數十小時內連續用載氣沖洗管路，注意載氣的高度純化、密閉。

2、為了防止進樣口的吸附作用，在進樣前適當的增高進樣口溫度，加大載氣流速趕去吸附物。

3、進樣時，進樣口溫度適當，不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介，但也不宜太低，以防止樣品過冷，在進樣口停留時間太長造成吸附現象。

4、樣品前處理要到位，避免使高沸點、難揮發物進入色譜儀；

5、注意經常更換事前經高溫老化和溶劑洗滌的隔膜，隔膜的形狀最好是乳頭狀的，以減小隔膜內表面對載氣的接觸。

四、氣相色譜儀出現鬼峰的排除辦法

1、進樣口硅膠墊的影響

排除方法：定期更換進樣墊或進樣針。

2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響

排除方法：根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理。

①進樣口的清洗：

卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮, 反復幾次, 最后加熱通氣干燥進樣口。

②更換襯管或清洗襯管：

被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發暗，有條件的可及時更換襯管。

襯管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機溶劑清洗后干燥。

③分流平板清洗：

置于甲醇等有機溶劑中超聲處理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染。

④檢測器清洗。

熱導檢測器:根據檢測器污染程度選擇清洗溶劑，一般先用高沸點溶劑浸泡清洗, 再用低沸點溶劑反復清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h后即可正常使用。

3、色譜柱的影響

排除方法截去柱頭受污染部分, 適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復雜樣品分析后, 用程序升溫對色譜柱進行吹掃, 趕出柱內殘留物質。

4、儀器分析條件設置不當的影響

排除方法：通過試驗，查找方法，從檢測樣品的極性、分子結構、分子量大小等方面著手，選擇合適的色譜分析條件，包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、口徑、長度等。

5、樣品污染的影響

排除鬼峰的方法：色譜分析本身屬痕量分析，樣品處理過程中用到的所有物品都應保證清潔，避免帶入干擾物質。

（文章來源實驗與分析網）

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