氣相色譜儀進樣系統各部分的維護保養
點擊: 次 時間:2016-09-05 14:00
氣相色譜儀是一種對有機物進行分析檢測的儀器,作為一種精密儀器,只有對其各個系統進行合理的維護和保養,才能延長儀器使用壽命,最大限度地降低儀器故障率,獲得良好的色譜分離效果,確保測定結果的準確。其中,進樣系統是影響氣相色譜儀分析結果的關鍵,現簡要介紹其主要部件的使用與維護。
1.進樣墊的維護保養及注意事項
進樣墊是氣相色譜儀最常用的消耗品之一,需定期進行更換,以防止泄露、分解、樣品流失、出現鬼峰等,嚴重時可能造成毛細管柱的堵塞。
1.1進樣墊的使用注意事項
進樣墊要存放在干凈的地方,容器要密封,防止污染,進樣口溫度應控制在規定的最高溫度以下;進樣墊處理最好在即將使用前進行。
1.2進樣墊的常見故障及維護、檢修周期
進樣次數達100次左右時,必須更換進樣墊;進樣墊污染,導致出現鬼峰時,需老化進樣墊或更換進樣墊;載氣漏氣,造成保留時間和峰面積的重現性變差時,應更換進樣墊。
1.3 進樣墊的老化處理
將進樣墊放入正己烷中浸泡10~15 h,取出置于干凈的器皿內自然干燥;干燥后,在柱溫箱里熱烘2h后,再放入干凈的器皿內保存待用。
1.4 維護進樣隔墊時注意事項
進樣口溫度降到50℃以下,方可進行更換,否則易燙傷;新隔墊安裝時要使用鑷子,以免污染隔墊,影響分析結果;更換進樣墊時,進樣墊螺母不要擰的太緊,一般擰到底后,回擰1/4~1/2圈。
2.玻璃襯管的維護保養及注意事項
玻璃襯管是氣相色譜進樣系統的中心部件,要想得到良好的分析結果,就必須定期對襯管進行維護保養,并正確使用。
2.1玻璃襯管的使用注意事項
玻璃襯管必須在干凈的環境下保存,避免污染;使用前需對玻璃襯管進行惰性化處理;襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染,用之前最好用溶劑清洗干凈。
2.2玻璃襯管的常見故障及維護、檢修周期
在使用過程中,惰性化的襯管開始表現出活性,引起峰拖尾,靈敏度和重現性差,這時必須對襯管進行惰性化處理或更換襯管;玻璃襯管內壁污染或有進樣墊碎渣會使峰形變寬,產生不規則的基線,使分辨率和響應降低,此時需清洗玻璃襯管;玻璃襯管破損,造成重復性變差,應及時更換襯管;玻璃襯管形狀異常,無法進樣正常分析,需重新安裝新的襯管。
2.3玻璃襯管的清洗及惰性化處理
玻璃襯管的清洗方法:
將石英棉用細棒捅出,用蘸有丙酮溶劑的紗布擦洗內壁,然后裝入新的石英棉。玻璃襯管惰性化處理:拆下玻璃襯管,取出石英棉,用丙酮等有機溶劑清洗襯管內壁,晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜;將其取出后立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右;從甲醇中取出,晾干后與硅膠等一起在干燥條件下保存。
2.4維護玻璃襯管時注意事項
柱入口壓力為0以后,再更換襯管;把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上,禁止接觸水分;維護工作在降溫停氣后進行,防止接口螺絲損壞。
3.毛細管柱的維護保養及注意事項
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。
3.1毛細管柱的使用注意事項
安裝前必須對毛細管柱進行充分老化;避免使難以揮發的成分進入柱內;柱的使用溫度最好比毛細管柱最高使用溫度盡可能低一些;平時不使用時將柱的兩端封好,以防被氧化或進入雜物。
3.2毛細管柱的常見故障及維護、檢修周期
柱斷裂,易引起峰丟失,應切斷斷裂部分,重新安裝;柱被污染,會出現鬼峰和脫尾,應沖洗毛細管柱或將受污染的柱入口部分用專用毛細管切割刀切掉;泄漏,會造成只有溶劑峰,柱不能從溶劑中分離出組分,應更換毛細管柱;柱的安裝位置不對或壽命將盡,易造成平行性不好,應重新安裝;柱吸附樣品,會出現假峰和前沿峰,應將柱進樣端截去1~2 cm,重新安裝。
3.3毛細管柱的日常維護
毛細管柱的老化:老化柱子時接上進樣口端,斷開檢測器端,初溫50℃,保持通載氣30min,然后以3℃/mni速率升到老化溫度,保持12~24h便可,老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右,比正常溫度高10~30 ℃。
毛細管柱的沖洗:由檢測器側向柱入口側注入數毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱內殘留的難以揮發的成分。
3.4維護毛細管柱時注意事項
維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時才可以開始;
每次安裝毛細管柱時最好更換新的墊片,且不宜擰得太緊;
柱兩頭的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
(文章來源實驗與分析)
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