實驗室常用樣品干燥儀器設備介紹

一、旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀是大多數實驗室必備的儀器，主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化產物。

1、結構

蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態。

使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。

2、使用方法

高低調節:手動升降,旋轉至free狀態時，可自由升降蒸發儀，旋轉至lock狀態時，則固定蒸發儀。一般要保持在lock狀態，可延長升降彈簧的使用壽命。

冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的. 

開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.燒瓶是標準接口24號,一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜. 

3、注意事項

玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干. 

各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂. 

加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒. 

如真空抽不上來需檢查 

(1)各接頭,接口是否密封 

(2)密封圈,密封面是否有效 

(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好 

(4)真空泵及其皮管是否漏氣 

(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象

二、烘箱/鼓風干燥箱

將樣品放在烘箱中，進行干燥，但應該控制烘箱適宜溫度，溫度過高可使樣品降解或變質，溫度過低，樣品不能及時干燥完全。另烘箱內應保持清潔，否則容易污染樣品。

三、冷凍干燥機

分離黃酮類化合物的同學，經常會用到DMSO，DMSO的沸點很高，很難采用加熱或旋蒸的方法出去，達到干燥樣品的目的，此時我們可以利用DMSO冰點低的性質采用冷凍干燥的方法除去DMSO，來干燥樣品。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中。冷凍干燥能得到干燥態的樣品，使樣品穩定。

冷凍干燥分為三個步驟：

（1）預凍，也就是將樣品凍成固體（冰），為接下來的升華過程準備樣品；

（2）初級干燥，冰升華而不融化

（3）次級干燥，鍵合于固體物質的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步對保存樣品的穩定性非常重要。

冷凍干燥有下列優點：

（1）冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質特別適用。

（2）在低溫下干燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小，適合一些化學產品，藥品和食品干燥。

（3）在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性裝。

（4）由于在凍結的狀態下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象。

（5）干燥后的物質疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。

（6）由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。

（7）干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產品能長期保存而不致變質。

四、恒溫真空干燥機/箱

真空干燥是將被干燥物料置于真空條件下進行加熱干燥。它利用真空泵進行抽氣抽濕，使工作室處于真空狀態，物料的干燥速率大大加快，同時也節省了能源。真空干燥機有良好的密封性，適用于干燥不穩定或熱敏性物料。

恒溫真空干燥機主要是去除水分，在測試核磁譜圖之前，采用真空干燥的方法干燥樣品（一般干燥一天就可以了），可去除水峰的干擾，測試的譜圖會很漂亮，利于解析。

五、常壓干燥器

這種干燥器在大多數實驗室都有，主要是利于樣品的儲存，使用很普遍。

六、氣泵

這種方法可以用于干燥樣品，氣泵有兩個通風口，可以兩個同時使用，亦可以二合一使用（干燥速度更快）

缺點是：裝樣品的小瓶如果敞開口的話，容易有灰塵進入；另樣品如果是粉末的話，容易吹飛。在不必要的時候不建議使用。

（內容參考儀器信息網）

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