氣相色譜圖信號異常的原因分析和處理方法說明
點擊: 次 時間:2016-11-26 11:16
本文主要說明氣相色譜信號異常時的原因分析與處理。
一、檢測器
檢測器輸出信號的穩定性是氣相色譜檢測分析結果準確度的保證，也是衡量檢測器質量好壞的關鍵指標。
一般色譜信號異常時，最先想到的就是檢測器，常見檢測器故障時的排查方法如下：
1、TCD檢測器
TCD基線不穩故障的檢查與排除:
TCD混合故障的檢查與排除:
TCD氣流污染故障的檢查與排除:
2、FID檢測器
不能點火的故障檢查與排除:
FID基線不穩的故障檢查與排除:
3、ECD檢測器
ECD基線不穩故障的檢查與排除:
ECD氣路及檢測器故障的檢查與排除:
二、進樣系統、氣路、電路等原因
除此之外，氣相色譜信號異常與進樣系統、氣路、電路等都可能有關。可能原因如下：
① 儀器通電預熱時間不夠；
② 進樣系統，包括進樣針是否正常，進樣口硅膠墊是否密封，襯管是否被污染等；
③ 氣路，包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度，氣路連接是否正確等；
④ 分離系統，包括色譜柱是否連接正確，色譜柱是否被污染等；
⑤ 檢測器，包括檢測器參數設置是否正確，檢測器是否被污染；
⑥ 電路系統，包括儀器溫度控制、氣體流量控制等電路系統。
解決辦法如下：
①進樣系統
檢查確認進樣針進樣重復性、準確性達到要求（尤其是手動進樣）。進樣墊無老化而影響密封。襯管（石英棉）應沒有被污染，否則應該清潔或更換。
②氣路
在氣路方面應先檢查儀器條件無改變，確認氣瓶及設備配件沒有更換或改變。
一般來說，載氣控制不穩時，會造成不規則信號漂移。載氣純度不夠時，信號逐漸上升。氫氣純度不夠時(含甲烷等可燃性氣體)，信號嚴重不穩。應定期對氣體凈化器中的硅膠等物質進行更換或干燥處理。
③分離系統
檢查確認色譜柱與進樣口、檢測器連接正確。檢查色譜柱被污染等原因造成柱效低，可通過老化、平衡或直接更換色譜柱進行處理。查看柱溫箱溫度是否超過色譜柱最高使用溫度，色譜柱有無物理損傷，如斷裂漏氣等。
④檢測器
檢查確認檢測器的溫度、電流等參數設置正確，其中FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況，ECD、NPD要檢查尾吹氣設置正確等。檢查檢測器沒有被污染，可通過高溫烘烤老化或者拆洗零部件的方法解決。
⑤電路系統
當發現儀器溫度控制、氣體流量控制等準確度太低時，應懷疑儀器電路板出現問題。考慮到目前氣相色譜儀的電路板制作精密度、復雜性越來越高，電路系統的問題目前通常需更換電路板或請專業維修人員進行解決。
（內容參考儀器信息網）
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