醬油總酸及氨基酸態氮的測定整體方案
點擊: 次 時間:2018-12-11 17:26
一、概述
“民以食為天，食以味為先”充分說明了調味品的重要地位，正所謂“五味調和，百菜乃香”。在數以百計的調味品中，又以油、鹽、醬、醋、糖為主角。其中，醬油作為我國傳統調味品，生產歷史悠久，在日常生活中必不可少。
本文主要介紹醬油品質鑒定之總酸及氨基酸態氮的測定，使用上海雷磁滴定儀器。
二、方案背景
據史書記載，我國遠在周朝時期就有利用肉類、魚類為原料，生產多種多樣的醬，統稱為“醢”。《周禮》“治官之屬六十六”中就有“醢人”的官職；《史記》記述“通都大邑醢千甕”；北魏時期的賈思邈《齊民要術》一書記載了利用黃衣（米曲霉）制醬的方法和技藝，書中記有“醬清”“豆醬清”，是指以大豆為原料制成的醬油。正式出現“醬油”名稱是在我國十二世紀的宋代，林洪著《山家清供》中有“韭葉嫩者，用姜絲、醬油、滴醋拌食”的記述。755年后，醬油生產技術隨鑒真大師傳至日本。后又相繼傳入朝鮮、越南、泰國、馬來西亞菲律賓等國。
作為醬油發源地，中國目前的醬油產量已居世界首位，但中高檔醬油類調味品的絕大多數市場份額被日韓等國的企業占據。我國的調味食品工業的技術含量還不高，一些不法分子還制售偽劣醬油，如目前市場上存在的：勾兌的醬油、毛發水醬油、使用“無碘鹽”釀造醬油、氨基酸態氮含量未達到國家標準的醬油、銨鹽/氨基酸態氮比例超標的醬油、添加劑超標的醬油等。這些偽劣醬油食用后會嚴重影響人的身體健康，同時也會影響我國醬油在國際上的聲譽，最終關系到醬油行業的持續發展。所以，我們需要建議嚴格的安全控制體系，并對醬油進行嚴格檢測。
三、醬油相關標準及限值
《GB2717-2003醬油衛生標準》
《GB18186-2000釀造醬油》
《SB/T10336-2012配制醬油》
《GB/T5009.39-2003醬油衛生標準的分析方法》
《GB5009.44-2016食品安全國家標準食品中氯化物的測定》
《GB5009.234-2016食品安全國家標準食品中銨鹽的測定》
《GB5009.235-2016食品安全國家標準食品中氨基酸態氮的測定》
1.《GB 2717-2003 醬油衛生標準》
2.《GB 18186-2000 釀造醬油》
釀造醬油是以大豆或者豆粕等植物蛋白質為主要原料，輔以面粉、小麥粉或麩皮等淀粉質原料，經微生物的發酵作用，成為一種含有多種氨基酸和適量食鹽，具有特殊色澤、香氣、滋味和體態的調味品。
3.《SB/T 10336-2012 配制醬油》
配制醬油是指以釀造醬油為主體，與酸水解植物蛋白調味液、食品添加劑等配制而成的液體調味品。
四、醬油檢測相關指標
1、總酸
指醬油中全部的有機酸折合成乳酸的量，主要反應了生產發酵過程的工藝水平。一般來說是由于菌種不純或在工藝過程中引入雜菌所致。總酸過高，使用產品有酸味，影響產品的內在質量。
2、氨基酸態氮
是醬油的特征性指標之一，指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。它代表了醬油中氨基酸含量的高低。氨基酸態氮含量越高，醬油的質量越好，鮮味越濃。在行業標準中，醬油的質量等級主要是依據醬油中氨基酸態氮的含量確定的。
造成氨基酸態氮不合格的原因主要是生產企業為了降低產品的銷售價格而不惜犧牲產品的質量。有的企業為了使生產的劣質醬油合法化，在企業標準中制定了低于國家強制性標準要求的氨基酸態氮指標，這顯然違反了《中華人民共和國標準化法》的規定。
3、食鹽（以氯化鈉計）
醬油是人們食鹽的重要來源。含量過少達不到調味要求，且易變質；過多作為味苦而不鮮，造成品質不佳，并且會對人的身體健康造成危害。
4、銨鹽
是考核發酵工藝、酸水解植物蛋白液、焦糖色質量優劣的重要依據。銨鹽是醬油中存在的非營養成分，降低銨鹽含量對于提升醬油風味具有重要意義。銨鹽來源主要有三個途徑：一是大豆蛋白質分解物；二是配兌醬油的添加劑帶入；三是廠家為了提高醬油全氮和氨基酸態氮含量，人為添加銨鹽。銨鹽含量超標，不僅影響醬油風味，還會對人們身體健康產生不良影響。
五、方案介紹
醬油中的酸性物質有的是原料中固有的，有的是外加的，有的是發酵或其他加工操作部正常而產生的，氨基酸態氮是蛋白質在發酵過程中德最終分解產物，與蛋白質不同，其含氮量可以直接測定。
國家標準或省級標準對于醬油總酸及氨基酸態氮含量有嚴格規定，如《SB/T10336-2012配制醬油》中規定氨基酸態氮≥0.4g/100mL；《GB2717-2003醬油衛生標準》中規定總酸以乳酸計≤2.5g/100mL，氨基酸態氮≥0.4g/100mL。
此方案參考標準包括GB/T5009.39-2003醬油衛生標準的分析方法和GB5009.235-2016食品安全國家標準食品中氨基酸態氮的測定。
1、儀器及試劑
雷磁ZDJ-5電位滴定儀、231-01pH玻璃電極、232-01甘汞參比電極
0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液（配制與標定參考文件M9103-2015）
甲醛
2、樣品分析
將醬油混合均勻后，用移液管移取1mL醬油至滴定杯中，加50mL純水，再加入一顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴定杯置于自動滴定儀上，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。同時做空白試驗。
3、計算公式
試樣中總酸的含量（以乳酸計）按下式計算：
X1=9.08×c（V1-V0）
其中：
X1—試樣中總酸的含量（以乳酸計），單位為克每百毫升（g/100mL）；
V1—試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0—空白消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，單位為毫升（mL）；
c—氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）。
試樣中氨基酸態氮的含量按下式計算：
X=1.4×c（V2-V3）
其中：
X—試樣中氨基酸態氮的含量，單位為克每百毫升（g/100mL）；
V2—試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c—氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）。
（內容來源雷磁網）
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