氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法

　　無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就改期存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評價定量誤差?因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據內標法定量談談實踐體會。 

 

一、 取樣的代表性 

 

　　現在大多數產品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。 

 

二、 定量響應因子的準確性 

 

　　在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。 

 

三、 注射器針外壁的清潔 

 

　　對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。 

 

四、 進樣技術的影響 

 

　　定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣)，對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。 

 

五、 硅膠墊的使用周期 

 

　　硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱，應同時擦凈內襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等，影響分析結果的可靠性。 

 

六、 進樣量的大小 

 

　　白酒色譜定量使用的內標法，雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響，但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現象，從而影響定量結果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。 

 

七、 標樣的定期校正 

 

　　為確保檢測數據的可靠性，應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。 

 

八、 怎樣正確評價定量誤差 

 

　　1、 單位的一致性 

 

　　對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計，所以在做分析比較以及評價誤差的同時，應考慮單位的一致性。 

 

　　2、 含量的一致性 

 

　　無論是標準樣品還是色譜純標樣，求f值(響應因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。眾所周知：含量搞低有不同的誤差范圍，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高，所以在含量之間的不協調或含量相差懸殊，易造成分析誤差的某些偏見，不能對分析結果的誤差進行正確的評價。