紅外分光光度法如何測定城市污水中的油
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一、概述：油是國家環境決策實行污染物達標排放總量控制項目之一。城市污水的油主要來自工業廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質的測定是一個重要而又復雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分結構的限制，能比較準確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計法對城市污水中油測定，操作簡便，自動化程度高，準確可靠，完全滿足監測要求。
二、儀器和方法原理：
a 儀器：
1．紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
3．采樣瓶：玻璃瓶。
4．比色管：50ml。
5．容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時，當某單色光通過被測溶液（用CCl4萃取水中的油類物質，測定總萃取物。總萃取物的含量由波數分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質。）時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,為透過率；I0為入射光強度；I為透射光強度；A 為常數；B為液層厚度；C為樣品濃度；
如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC 這就是OIL 420型紅外分光測油儀測油的理論依據。
三、實驗部分
1．所需配備的溶液
a無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內300℃加熱2小時,冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內保存。
b氯化鈉（NaCl）。
c 鹽酸溶液：1+5
d標準油貯備液：準確稱取0.1000g標準油，溶于適量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀釋至標線，該溶液為1000mg/L的標準油貯備液。
e標準油使用液：取10ml標準油貯備液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀釋定容，該溶液為100mg/L標準油使用液。
2．儀器工作條件設定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．測定步驟
(1)水樣的萃取：把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升CCl4洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鐘，并不時放氣，靜置分層后，把萃取液經鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內。用20毫升CCl4重復萃取一次。然后用適量CCl4洗滌漏斗，加CCl4稀釋至標線定容，并搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗空白樣品。
(2)測定：在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機，先預熱10~20分鐘，此時，可以先取一個比色皿，倒入空白CCl4，放入儀器主機中，進入操作軟件，選擇F3，選擇空白調零項，在上面的次數選擇3次，點擊開始，讓其自動調零，待空白圖譜比較重合時，就可以進行樣品測定了。
四、測試結果：
表1 標準曲線：
表2 各污水處理廠污水測定結果(mg/l)和加標回收率：
表2 可以看出加標回收率均在95%～105%之間，結果準確。
表3精密度試驗：對某一樣品11次測量如下：
表4檢出極限測量：空白11次測量如下：
結果顯示：表2、3、4表明方法的精密度和準確均符合要求(GB/T16488-1996國標的檢出限為0.1mg/L)
五、操作和注意的問題：
1CCl4做溶劑時，它的純度對測定結果影響很大。現推薦一種較簡便地提純CCl4的方法：選一較好廠家（如南京化學試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水攪拌水洗，再行蒸餾一次，一般即可達到要求。
2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化。
3鹵鎢燈是一種消耗品，當光源發光強度下降到儀器無法準確測定結果時，需要更換鹵鎢燈。
4測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
5波長走偏時，檢查空白譜圖。增加基準波長數字則吸收倒峰右移，減少基準波長數字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準2930波數上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍色豎線相重合即好。
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二、儀器和方法原理：
a 儀器：
1．紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
3．采樣瓶：玻璃瓶。
4．比色管：50ml。
5．容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時，當某單色光通過被測溶液（用CCl4萃取水中的油類物質，測定總萃取物。總萃取物的含量由波數分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質。）時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,為透過率；I0為入射光強度；I為透射光強度；A 為常數；B為液層厚度；C為樣品濃度；
如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC 這就是OIL 420型紅外分光測油儀測油的理論依據。
三、實驗部分
1．所需配備的溶液
a無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內300℃加熱2小時,冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內保存。
b氯化鈉（NaCl）。
c 鹽酸溶液：1+5
d標準油貯備液：準確稱取0.1000g標準油，溶于適量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀釋至標線，該溶液為1000mg/L的標準油貯備液。
e標準油使用液：取10ml標準油貯備液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀釋定容，該溶液為100mg/L標準油使用液。
2．儀器工作條件設定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．測定步驟
(1)水樣的萃取：把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升CCl4洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鐘，并不時放氣，靜置分層后，把萃取液經鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內。用20毫升CCl4重復萃取一次。然后用適量CCl4洗滌漏斗，加CCl4稀釋至標線定容，并搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗空白樣品。
(2)測定：在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機，先預熱10~20分鐘，此時，可以先取一個比色皿，倒入空白CCl4，放入儀器主機中，進入操作軟件，選擇F3，選擇空白調零項，在上面的次數選擇3次，點擊開始，讓其自動調零，待空白圖譜比較重合時，就可以進行樣品測定了。
四、測試結果：
表1 標準曲線：
| 分析編號 | 0# | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 標準溶液濃度（mg/l） | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 100.00 |
| 吸光度（A） | 0.017 | 3.689 | 9.624 | 22.516 | 44.837 | 117.782 |
| 減空白吸光度（A） | 0.000 | 3.672 | 9.607 | 22.499 | 44.820 | 117.765 |
| 回歸方程 |
Y=-1.62 +1.1891X R=0.9997 |
|||||
| 相關系數 | ||||||
表2 各污水處理廠污水測定結果(mg/l)和加標回收率：
| 樣品含量（mg/l） | 加標量（mg/l） | 樣品﹢加標量（mg/l） | 加標回收率（%） | |
| 城東廠進水 | 12.3 | 10 | 22.2 | 99.0 |
| 城東廠出水 | 3.76 | 5 | 8.70 | 98.8 |
| 城西廠進水 | 8.82 | 10 | 18.4 | 95.8 |
| 城西廠出水 | 3.52 | 5 | 8.6 | 102 |
| 福星廠進水 | 5.05 | 5 | 10.2 | 103 |
| 福星廠出水 | 2.55 | 5 | 7.61 | 101 |
表3精密度試驗：對某一樣品11次測量如下：
| 第一次 | 39.335 | 第五次 | 39.415 | 第九次 | 39.302 | RSD=0.227% |
| 第二次 | 39.503 | 第六次 | 39.340 | 第十次 | 39.314 | |
| 第三次 | 39.508 | 第七次 | 39.283 | 第十一次 | 39.308 | |
| 第四次 | 39.472 | 第八次 | 39.276 | 平均值：39.369 | ||
表4檢出極限測量：空白11次測量如下：
| 第一次 | 0.018 | 第五次 | 0.059 | 第九次 | 0.059 | DL=0.042 |
| 第二次 | 0.032 | 第六次 | 0.066 | 第十次 | 0.059 | |
| 第三次 | 0.041 | 第七次 | 0.054 | 第十一次 | 0.048 | |
| 第四次 | 0.046 | 第八次 | 0.050 | 平均值:0.048 | ||
五、操作和注意的問題：
1CCl4做溶劑時，它的純度對測定結果影響很大。現推薦一種較簡便地提純CCl4的方法：選一較好廠家（如南京化學試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水攪拌水洗，再行蒸餾一次，一般即可達到要求。
2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化。
3鹵鎢燈是一種消耗品，當光源發光強度下降到儀器無法準確測定結果時，需要更換鹵鎢燈。
4測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
5波長走偏時，檢查空白譜圖。增加基準波長數字則吸收倒峰右移，減少基準波長數字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準2930波數上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍色豎線相重合即好。
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