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            【儀電分析】血液中酒精含量的分析-頂空氣相色譜法

            點擊: 次 時間:2020-07-10 16:06

            近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加,后果嚴重。快速準確分析出司機血液酒精的含量,是極為重要的任務。本方法依據標準GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗方法》,采用單全自動頂空進樣,雙毛細柱雙檢測器對同一樣品進行同時分析,儀器配置合理,操作簡單,適合各級公安部門,醫院司法鑒定中心配備。

            1、 方法原理

            本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測;經與平行操作的乙醇標準品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內標法以乙醇對內標物的峰面積比進行定量分析。

             

            2、 主要儀器配置

            1)GC128氣相色譜儀,EPC/EFC(電子壓力/流量控制),FID檢測器;

            2)全自動頂空進樣器;

            3)DB-ALC1色譜柱:30m×0.32mm×1.8μm;

            4)DB-ALC2色譜柱:30m×0.32mm×1.2μm;

            4)SF3000色譜工作站軟件;

            5)乙醇標準工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;

            6)叔丁醇內標工作溶液:4mg/100mL。

            3、 實驗方法

             

            3.1樣品處理方法

            0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內標工作液加入樣品瓶內,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測

            3.2標準曲線繪制

            配置系列濃度的乙醇標準工作溶液。

            取系列濃度的各標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內標工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶內,制備校準曲線的乙醇標準工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

            3.3實驗條件

            柱箱:恒溫50℃;進樣器:250℃;FID:250℃;

            柱前壓:0.04MPa;頂空溫度:65℃;頂空時間:10min。

             

            4、 實驗結果

            4.1 標準工作液色譜圖

            4.1.1  5mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖

             

            1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標準工作液色譜圖

             

            2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標準工作液色譜圖

             

            4.1.2  20mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖

             

            3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標準工作液色譜圖

             

             

            4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標準工作液色譜圖

             

            4.1.3  80mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖

             

            5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標準工作液色譜圖

             

             

            6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標準工作液色譜圖

             

             

            4.2 校準曲線

            4.2.1 DB-ALC1色譜柱乙醇校準曲線為:
            y=-0.0245+0.0121*X,線性相關系數r=0.9995

             

             

             

             

            4.2.2 DB-ALC2色譜柱乙醇校準曲線為:

            y=-0.00227+0.0122*X,線性相關系數r=0.9996

             

             

             

             

             

            4.3 定量及相對偏差計算

             

            4.3.1 定量結果計算:
            根據案件樣品中乙醇及內標叔丁醇峰面積值,
            按照式(1)計算案件樣品中的乙醇含量X。
                               

            式中:
            X——案件樣品中的乙醇含量,單位為毫克每100毫升(mg/100 mL);
            Y——案件樣品中乙醇及內標叔丁醇的峰面積比;
            a——線性方程的截距;
            b——線性方程的斜率。

             

            4.3.2 計算定量結果相對偏差

            平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對相差按式(2)計算:

            式中:

            RD ——相對相差;

            X1X2——兩份案件樣品平行定量測定的乙醇含量數值;

            X——兩份案件樣品平行測定乙醇含量的平均值。

             

            4.4 空白樣品加標重復性考察

            空白樣品加標量為80mg/100mL,考察其分析結果重復性,結果見下表:

             

            1. 80mg/100mL空白加標樣品重復性測試結果

             

             

             

            兩個通道空白加標測試結果的相對標準偏差分別為:1.01%、0.96%。
             


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