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            【儀電分析】水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定

            點擊: 次 時間:2020-08-26 16:16

            苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質,可影響人體中樞神經系統,對呼吸道和皮膚產生刺激性作用,國家對其含量有嚴格的限值要求。本實驗參考以下國家標準對市售兩種水性涂料進行測試。

            GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》

            GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質限量》

            GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》

            1、 方法原理

            試樣經稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經色譜分離技術分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據保留時間定性,內標法定量。

            2、 主要儀器配置

            1)氣相色譜儀:帶毛細柱進樣口,FID檢測器;

            2)毛細管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;

            3)SF3000色譜工作站軟件;

            4)萬分之一天平;

            5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標樣:1000 μg/mL;

            6)稀釋溶劑:乙腈(色譜純);

            7)內標:正丙醇(色譜純)。

             

             

            3、 樣品測試

            3.1 立邦乳膠漆

            實驗中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進行稀釋后直接進樣,依據定性分析結果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內標。平行稱取兩份約1g的樣品,對其進行加標(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內標加標量均為100mg/kg),加入5mL乙腈稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。

             

            3.1.1 色譜條件:

            色譜柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

            程序升溫:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);

            柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;

             

             

             

             

            3.1.3實驗結果

             

            取樣量g

            mg/kg

            甲苯mg/kg

            乙苯mg/kg

            二甲苯mg/kg

            平行樣1#

            1.0212

            95.40

            94.34

            102.04

            101.71

            平行樣2#

            1.0356

            95.02

            93.20

            101.81

            99.74

            3.2 某品牌木器水性漆

            5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進樣,據定性分析結果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質無法分離,經實驗選用中等極性色譜柱分離。
            3.2.1 實驗條件:
            色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
            程序升溫:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);
            柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃。
            3.2.2實驗譜圖
            稱取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時間后加入5mL乙腈稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計算其苯系物含量。
             

            (文章轉載自上海儀電分析官網)



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