塑料包裝材料溶劑殘留檢測應用方案

從蔬果生鮮、日用品到衣食住行等，生活中隨處可見包裝材料，包裝材料本身的安全性究竟如何？包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產過程中使用，在生產工藝過程中未能完全去除的有機揮發物。

一、方法原理   

本實驗參考國家標準GB/T 10004-2008《包裝用復合塑料膜、袋干法復合、擠出復合》，適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。

本法以氣-固平衡為基礎，取一定面積的試樣置于密封容器中，在一定的溫度和時間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發，達到平衡后，取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析，以保留時間定性，峰面積定量。

二、主要設備及試劑

1、氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，FID檢測器

2、自動/半自動頂空進樣器

3、毛細管色譜柱： 30m*0.32mm*1.8μm

4、上海儀電分析SF3000色譜工作站軟件

5、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質，色譜純

6、N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純

三、測定方法

1、樣品處理方法

取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm*3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋，密封，平行試驗2份。

2、對照品溶液的制備

根據用戶實際生產使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品，實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑，制成混合標樣。

取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，準確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標準混合工作液。

3、氣相色譜儀參考條件

柱溫：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）

汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；

載氣（N2）柱流量2mL/min；分流進樣：分流比20:1；尾吹氣25 mL/min

頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時間：30min。

四、測定結果

1、方法重復性實驗

用10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液3μL于20ml 頂空瓶中，平行制備6份，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，保留時間及峰面積分別計算相對標準偏差（RSD），結果表明定性、定量重復性良好。 測試結果見下圖1及表1

表1混合標準工作液6次進樣定性、定量重復性

2、標準工作曲線的繪制

用 10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶中，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，各組分標準工作曲線見下表2

表2混合標準工作液線性方程