石膏中氯離子含量測定應用方案

石膏主要成分為硫酸鈣的水合物，是用途廣泛的工業材料和建筑材料，石膏中的氯離子會對石膏水化產物的耐水性能產生不利影響，氯離子含量越多，石膏水化產物的吸水性越大，軟化系數越小，強度越低。

一、標準及原理

1、GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》中氯離子含量測定按GB/T 176 規定方法進行測定。

用硝酸銀分解試樣，加入氯離子標準溶液，提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分。并加熱溶液，冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。

2、GB 5484-2012《石膏化學分析方法》中氯離子含量測定—（自動）電位滴定法

用電位滴定法，以氯電極作為指示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極，以硝酸銀為滴定劑，在滴定過程中，指示電極的電位隨濃度變化而變化，在化學計量點前后急劇變化，自動判斷終點。

二、測定方法

雷磁氯離子電位滴定儀（ZDCL-1、ZDCL-2）采用電位滴定法來檢測石膏中氯離子的含量。內置氯離子檢測方法，簡便操作，直接顯示結果。

檢測流程如下：

1、 硝酸銀溶液標定

吸取10.00mL氯離子標準溶液放入250mL燒杯中，加入2mL硝酸（1+1），用水稀釋至約150mL，置于自動滴定儀上滴定至終點。

2、空白測定

吸取2.00mL氯離子標準溶液，置于250mL 燒杯中，加水稀釋至100mL，加入2mL硝酸（1+1）和2mL 過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于自動滴定儀上滴定至終點。

3、 樣品測量

稱取約5g 試樣，精確至0.0001g，置于250mL 燒杯中，加入20mL 水，攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒，加水稀釋至100mL，加入2mL 氯離子標準溶液和2mL 過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于自動滴定儀上滴定至終點。

石膏樣品氯離子含量滴定曲線