液相色譜柱壓力異常的原因和解決辦法
點擊: 次 時間:2021-12-08 11:38
一、液相色譜柱壓力升高
色譜柱壓力升高是液相色譜儀在實際使用過程中較為常見的問題,首先考慮“堵”,壓力升高的原因有以下幾點:
1、色譜柱入口篩板堵塞;
2、樣品或流動相緩沖鹽在色譜柱內析出;
3、色譜柱污染;
4、流動相粘度過高;
5、在線過濾器或者保護柱堵塞;
6、管線堵塞;
7、聚合物色譜柱:溶劑改變導致溶脹。
相應的解決辦法如下:
1、用標準流速的1/4流速反沖色譜柱,不接檢測器,去除篩板堵塞物。(除1.8μm粒徑色譜柱外)
2、盡量選用流動相做樣品溶劑,減少樣品析出的可能。盡可能降低流動相中鹽的濃度。使用帶鹽的流動相后,應使用與流動相中鹽相等比例的超純水和有機相沖洗色譜柱10到20柱體積,再保存在適宜的溶劑中。
3、色譜柱污染,需要對色譜柱清洗再生。
4、盡量選擇粘度小的溶劑做流動相,或者升高柱溫。
5、檢查在線過濾器濾頭以及保護柱柱芯,必要時更換。
6、拆卸管線以便確證,必要時更換。
7、對于聚合物基質的色譜柱,需要了解溶劑兼容性信息。
二、液相色譜柱壓力降低
色譜柱壓力降低,首先考慮“漏”,壓力降低的原因有以下幾點:
1、連接管路泄漏或其他備件(泵頭密封墊);
2、溶劑或流速改變;
3、泵入口閥失靈;
4、泵出口閥失靈;
5、色譜柱失效,固定相流失。
相應的解決辦法如下:
1、檢查各管路及密封墊等備件;
2、檢查色譜條件是否改變;
3、檢查泵流量是否準確;
4、更換色譜柱。
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