全自動定氮儀的應用和使用注意事項

一、全自動定氮儀的應用

      人所需的蛋白質主要來源于食品，過量或缺乏都會對人的身體健康造成直接的影響，因此食品生產中要做好蛋白質檢測，合理控制其含量，凱氏定氮法是測定食品中的蛋白質含量的經典方法，現在可以直接使用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質含量。

全自動定氮儀是以凱氏定氮法為檢測原理進行設計的，凱氏定氮法是蛋白質在催化加熱條件下被消化分解，產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨，堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標準滴定溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，計算蛋白質的含量。這里測出的是粗蛋白含量（總氮的量），全自動的設計有效提升了工作效率，消除人為干擾，一鍵式操作更為省心。

全自動凱氏定氮儀也是較為常用的糧油儀器之一，自動化程度高，人力參與少，測試結果可靠性高。也被廣泛用于測定土壤、農產品、飼料以及其他含氮化合物的氮含量及蛋白質含量。

上海昕瑞KDN-1000全自動定氮儀

二、全自動定氮儀使用注意事項

1、準確稱樣

利用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質含量，需要準確稱樣，像牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部，因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部，如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低。

2、熟悉儀器主要部件    

      使用全自動凱氏定氮儀前，應當認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規范操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結果，平時在使用時，還應注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。

3、測定回收率

在每次更換完標準滴定酸或接收液后以及對儀器進行維修后，都要測定全自動凱氏定氮儀的回收率。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

有時會出現回收率偏低的現象，造成全自動凱氏定氮儀回收率偏低的原因有哪些呢？

（1）消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未完全消解，消化樣品時有掛壁現象。

（2）鹽酸或者硫酸標準溶液防放置時間過程，造成溶度不準。

（3）定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。

（4）鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。

      所以要想保證儀器的回收率，不僅依靠儀器良好的性能，使用時還要嚴格操作。在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照全自動凱氏定氮儀說明書指導進行，包括消解時的溫度設置，催化劑的配比規則，消解時間等。蒸餾時堿液必須過量，保證完全反應完成。