工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案

工作場所鎳、鋅及其化合物是其中很常見的有毒有害金屬，鎳化合物屬一類致癌物，而空氣被鋅污染后，過量的鋅進入人體可導致慢性鋅中毒，臨床表現為頑固性貧血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高等。

一、相關標準及實驗原理

本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場所空氣中鎳及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作場所空氣有毒物質測定第31部分 鋅及其化合物的測定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法對工作場所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進行測定。

空氣中氣溶膠態鎳及其化合物、氣溶膠態鋅及其化合物用微孔濾膜采集、酸消解后，在火焰的高溫下，鎳、鋅被原子化后，吸收來自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線，其吸收量與樣液中鎳含量、鋅含量成正比。根據測量的吸收值與標準溶液比較，定量。

二、儀器和試劑

1、AA320N PLUS原子吸收分光光度計；

2、鎳空心陰極燈；鋅空心陰極燈；

3、可控溫電熱板；

4、高氯酸：優級純；硝酸：優級純；鹽酸：優級純；鹽酸溶液：2%（體積分數），由2.7配制；

5、消解液：1體積高氯酸（ρ20=1.67g/ml）與9體積硝酸（ρ20=1.42g/ml）混合；、

6、鎳標準溶液：0.1g/L，有證標準溶液；鋅標準溶液：0.1g/L，有證標準溶液；

7、微孔濾膜：孔徑0.8μm，附配套采樣夾；

8、容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水沖洗潔凈。

三、實驗方法

1、標準曲線的制備

（1）鎳標準曲線的制備取6支100ml容量瓶，分別加入鎳標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀釋至刻度，此標準系列相當于含鋅0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。

（2）鋅標準曲線的制備取7支100ml容量瓶，分別加入鋅標準溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀釋至刻度，此標準系列相當于含鋅0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。

2、樣品預處理

（1）采樣在采樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，本實驗以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品。采樣完畢后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里面對折兩次，放入清潔的塑料袋中，同時做樣品空白。

（2）樣品處理

將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入5ml消解液，蓋上表面皿，在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解，至溶液無色透明近干為止。取下稍冷后，用鹽酸溶液將殘液定量轉移至容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。同時處理樣品空白。待測。

3、儀器參數條件

四、實驗結果

將儀器調至很佳分析條件下進行測試，鎳、鋅的標準曲線分別如圖1和圖2所示。鎳元素在0-5.0μg/mL范圍內呈現良好的線性關系，Zn元素在0-1.0μg/mL范圍內呈現良好的線性關系。

圖1 Ni的標準曲線

圖2 Zn的標準曲線

（內容參考上海儀電分析網）