電位滴定儀使用中的常見問題解答

1、電極應該保存在什么溶液中？ 

       當存放一支復合電極時，理想的情況是保持電極的平衡。這個原理通常應用于有電解液流動的電極的參比部分。通常情況下，最好的保存介質是參比系統的電解液。

       對于半電極而言，目前使用的主要有三種類型。一種是通常的pH半電極，它的最佳存儲介質是pH=7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極(ISE)。多數ISE短時間的保持液通常是被測離子的稀釋液 (0.001M)，這可以保證電極隨時可用；多數ISE長期的保存是干放。第三個半電極類型是雙接合部(或單接合部)的參比電極，它短時間的保持液是鹽橋電解液，長期的保持是倒空電解液后干放。 

2、滴定曲線上有明顯的突越，為什么我卻得不到結果或結果為0呢？

       這種形象有很多的原因，但最常見的原因是該方法中設置的閾值（Threshold）太高。將本次滴定的測量表格（table of measured values）打印出來，從一階導數中查找最大的值。這個方法的閾值（Threshold）設置應該小于這個值。通常建議的閾值（Threshold）設置是陡峭曲線一階導數最大值的50％，平坦曲線一階導數最大值的80％。請記住閾值（Threshold）設置的主要目的是消除雜峰或不正確的等當點。沒有結果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢（Tendency）設置、等當點的范圍（Range）設置太小。 

3、如何在自動電位滴定儀上進行方法的認證？ 

       在自動電位滴定儀上認證滴定方法時，你需要檢查的事項包括準確性、精度、可重復性、線性、系統誤差、耐用性，以及檢測極限。 

4、采用自動電位滴定儀進行EDTA或EGTA滴定時，為什么我還要調節被測樣品的pH值或添加pH緩沖液？ 

       多數采用EDTA和EGTA滴定劑的絡合滴定的成功或失敗主要取決于反應后穩定絡合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來指示滴定終點)。金屬-EDTA和EGTA絡合物的穩定常數完全取決于溶液的pH值，因為pH值會影響生成的顏色指示的絡合物的穩定性。因此，對大多數的絡合滴定而言，調節溶液的pH值是非常重要的。除了pH值調節外，有時候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡合物的同時會伴隨著質子（H+）的生產，這會導致pH值的降低。