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        如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農藥超標?

        點擊: 次 時間:2016-07-23 23:10

        當檢測大批量蔬菜樣品中農藥殘留時,總有一些蔬菜樣品農藥有檢出,用GB2763-2014來判斷時,樣品結果為不合格,。但是氣相色譜儀用來檢測農殘時,定性遠不如氣質聯用,但是很多基層實驗室只有氣相色譜儀,那么如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農藥超標?

         本文章用3種方法來判斷樣品結果為假陽性:

        (1)改變程序升溫(2)標準物添加(3)雙柱定性

        實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        氣相色譜儀,PFPD、ECD檢測器高速分散均質機、氮吹儀、快速混勻器

        乙腈(色譜純)、正已烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)。

        1.2實驗方法

        根據《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》(NY/T 761-2008)進行。

        1.3 標準溶液的配置

        由農業部環境保護科研監測所提供,質量濃度均為100ug/mL,有機磷的標液用丙酮稀釋10.0ug/mL,有機氯的標液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。

        1.4實驗條件

        有機磷檢測條件 色譜柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);溫度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。進樣體積:1uL;進樣口:250℃,不分流進樣;檢測器300℃;進樣口溫度:250℃;氮氣流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空氣流速:17mL/min;氫氣流速14mL/min。

        有機氯的檢測條件 色譜柱:VF-5ms(30m×0.32mm×0.25um);溫度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進樣體積:1uL;進樣口:250℃,不分流進樣;檢測器300℃;進樣口溫度:250℃,氮氣流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。

        1.5實驗過程

        1.5.1改變程序升溫

        ①樣品001號β-666有檢出,我們用兩個程序升溫來判斷,將程序升溫變慢后,仍有β-666檢出。

        它的程序升溫: 80℃保持1min,以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。

        • 程序升溫:130℃保持1min,以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共30.0min。

        ②樣品002號有α-666檢出,用兩個程序升溫來判斷,將程序升溫變慢后,α-666未檢出。

        1.5.2標準物添加

        用改變程序升溫的方法判斷,001號樣品有β-666,還要用第二種方法再確認,在001號加入β-666,可以看到β-666的峰面積與含量均增加不少,說明是β-666檢出并超過限量值。

        1.5.3、 雙柱定性

        除了用以上兩種方法,還可以用不同極性的色譜柱來定性,比如用弱極性柱子DB-1、DB-5檢測時,發現有檢出現象,這時可更換中等極性柱DB1701來檢測,看是否在兩根不同極性的色譜柱都有檢出。

        例一:34號樣品,用DB-5檢測時,甲拌磷超標,更換了DB1701檢測時,無甲拌磷,此時可判斷甲拌磷無檢出。

        例二:71號樣品,用DB-5柱檢測時,甲拌磷、二嗪農、水胺硫磷都有檢出,更換DB1701柱時,這3種農藥都未檢出。

         

        例三:在更換不同極性色譜柱進行定性時,一定要進標液,在不同柱子上確定峰面積與保留時間。

        2、結果與討論

        2.1改變程序升溫

        由上面的例子可以看出,當樣品中檢出并疑是超出限量值時,就要開始進行假陽性判斷了,可以用最簡單的方法來判斷,改變程序升溫,這個方法不用關氣相,不用換柱子,只需要在軟件上更改程序升溫速率就行,判斷后無檢出的,可以不再進行下一步。

        2.2加入標準物質

        在進樣小瓶里,直接加入該農藥標液,如果峰面積與含量增大,說明是該物質,如果在旁邊又出一個峰,說明不是該物質。

        2.3雙柱定性

        有些樣品基質復雜,它的雜峰正好與標液的保留時間一致,通過上述兩個方法,還是無法判斷是否假陽性,可以用這種方法,不同極性的色譜柱,對農藥的響應值保留時間也不同,如果真的是該物質,會在兩根柱子上都有體現,這時可以準確判斷是否樣品超標.

        3、結論

        判斷樣品有無假陽性時,用氣質是最好最簡單的方法,可受條件限制,只有氣相色譜儀的單位可以通過以上三種方法來判斷,我們每年做省例行檢測幾百個樣品,判斷準確率還是很高的。

        用以上方法時還要注意,標液要與樣品進樣條件一樣,比如改變程序升溫時,要先進標液,確定保留時間后再進樣品,這樣更容易判斷,換不同極性柱子時,也要進標液,柱子不同,標液的出峰時間與出峰順序也不同。

        更換不同極性柱子時,要看清色譜柱的長度、內徑、膜厚,輸入正確的尺寸,這樣氣相才會設定柱流量與線速度,否則會有故障出現。

        (文章來源儀器信息網)



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