重金屬檢測樣品前處理和檢測方法說明

一、重金屬檢測樣品前處理注意事項

1、鉛、鎘前處理

鉛、鎘是非常容易污染的元素，只要我們的器皿和一些細小的環節稍不注意就會造成空白和樣品污染，而且樣品不均也會引起平行樣品差異；

在進行樣品消解時，干灰化法易造成被測元素的損失；

在電熱板上加混酸處理時，如果高氯酸在最后剩下過多，會造成空白過高；

微波消解要是沒有相應的趕酸設備，在轉移到小燒杯趕酸，也會引起污染，因此在前處理上應該是步驟越少越好。

2、砷、汞前處理

    在消解樣品的過程中，消解完全時，要把硝酸徹底趕完，因為硝酸具有氧化性質。

    汞由于沸點偏底，是及易揮發的元素，因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。 

    微波消解法快速，試劑消耗少，消解完全，更適于高脂肪試樣消解，但微波消解液酸度大，對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯；

應用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導致背景值升高，且會縮短石墨管使用壽命。使用微波消解法進行石墨爐原子吸收測定時最好進行趕酸或將消解液轉移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。

3、常規灰化法樣品前處理

常規灰化法測定鎘，結果準確度和再現性較理想。國家標準物質小麥粉中鎘測定結果均在允許偏差內，但灰化法鉛的測定結果偏低。鉛易損失，通常采用微波消解法進行鉛的測定。醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進行鉛測定時背景值很高。

4、上機條件的選擇和優化

（1）干燥時間的延長有利于元素的穩定

（2）灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素

（3）灰化時間的調整可以減少元素的損失 

（4）測量方式可以適當調整

二、八大重金屬檢測方法

1、RoHS六項限用物質檢測標準測試：

RoHS中對六種有害物規定的上限濃度： 

鎘(Cd)：＜100ppm 

鉛(Pb)：＜1000ppm 

汞(Hg)：＜1000ppm 

六價鉻(Cr6+)：＜1000ppm

多溴聯苯(PBBs)：＜1000ppm

多溴聯笨醚(PBDEs)：＜1000ppm

2、多環芳烴（PAHs）檢測標準測試：

美國EPA標準還要求對16種PAH進行檢測　　

3、鄰苯二甲酸酯檢測標準測試：　　

4、ASTMF963和EN71-3八大重金屬溶出量測試限量值：　　

Sb (銻)( <60 ppm ) 

As (砷)(< 25ppm) 

Ba (鋇)(<1000 ppm) 

Cd (鎘)(< 75ppm) 

Cr (鉻)(< 60ppm) 

Pb (鉛)(< 90ppm) 

Hg (汞)(< 60ppm) 

Se (硒)(<500 ppm)

5、包裝材料重金屬檢測標準指令測試　　

94/62/EC指令要求所有流通于歐洲市場的包裝及其材料中的鎘、鉛、汞及六價鉻四種物質含量總和不得超過100ppm。　

6、無鹵素（F.Cl.Br.I）檢測標準測試

7、鹵素（F.Cl.Br.I）檢測：

氯+溴含量不超過1500PPM，測試方法EN14582method B六個工作日出檢測報告無鹵要求：溴、氯含量分別小于900ppm，（溴＋氯）小于1500ppm 。　　

8、四溴雙酚-A（TBBP-A）標準檢測

具體可選擇的重金屬檢測方法如下：

1、原子熒光光度法：利用了重金屬氫化物的熒光特性，間接地測定重金屬的含量；

2、電感耦合等離子體質譜法：檢出限比原子吸收法更低，是最先進的痕量

分析方法，但是其價格昂貴，易受污染；

3、電感耦合等離子發射光譜法：電感耦合等離子發射光譜法具有受干擾小、靈敏度高、線性范圍寬、可同時測量或依次順序測量多種重金屬元素等優點，但是比起電感耦合等離子體質譜法，靈敏度略低，可用于除Cd、Hg等以外的絕大部分重金屬的測定；

4、高效液相色譜?法：可實現多元素同時測定，但是絡合劑選擇有限，給該方法帶來了局限性。

（文章來源實驗與分析網）

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